便攜式水分測量儀這15個影響其度的原因要注意
便攜式水分測量儀是一種常用的儀器。在食品等行業(yè)中都必須使用水分測試儀。水分測試儀應(yīng)用范圍廣,作用大。它也是一種精密儀器。因此,在使用濕度計時,必須注意以下六點(diǎn)。
是水表使用時系統(tǒng)必須*密封,水表的液路必須緊固,從試劑瓶到計量泵再到反應(yīng)罐,否則試劑泄漏將直接影響檢測結(jié)果。如果系統(tǒng)不密封,另一個問題是滴定終點(diǎn)被延遲,因為試劑在測試期間從空氣中吸收水分。
第二是準(zhǔn)確取樣,一般來說,要求使用10毫克水,盡量使用10UL取樣器,這對于甲醇試劑和乙酯是一樣的。因為這不僅準(zhǔn)確和快速,而且防止水滴粘附。在此之后,應(yīng)盡可能縮短反應(yīng)罐的開啟時間。
第三是磁性攪拌速度調(diào)整:在反應(yīng)池內(nèi),因為滴定試劑添加本地和電極不到位,所以攪拌速度快到?jīng)]有湍流,以便以快的速度到達(dá)終點(diǎn)。
第四就是滴定速度設(shè)定一定要先快后慢,并且在滴定時先快速以盡量縮短試驗時間,在接近終點(diǎn)時應(yīng)變慢,這樣可提高計量度。
第五就是在每次試驗完畢后,一定要排空系統(tǒng)中的試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬不能用水清洗系統(tǒng),因為其不容易揮發(fā),將造成下次試驗時試劑標(biāo)定不實(shí)。用甲醇清洗這樣就能保證測量的性。
第六就是在日常生活中便攜式水分測量儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場,避免工作時電子顯示跳動,出現(xiàn)不正常現(xiàn)象。尤其是對手動的便攜式水分測量儀,因為必須使用玻璃自動滴定管計量試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因為平衡壓力的關(guān)系,又必須與外界接通。所以就要更加注意到這一點(diǎn)。
除了測定樣品的性質(zhì)外,測定方法、校準(zhǔn)物質(zhì)的選擇、取樣方法和樣品尺寸的大小都會影響測定的精度,還必須注意以下問題,以確保測定的精度在。
1、由于其余滴定劑容易吸濕,因此有必要對滴定劑輸送系統(tǒng)的滴定管和滴定管(測量池)采用更好的密封系統(tǒng)。否則,在終端的末端會由于吸濕而引起不穩(wěn)定性和嚴(yán)重的誤差。
2、根據(jù)試驗溶液中的水的量確定REST試劑的滴定度。
3.休滴定法測定水的終點(diǎn)判別方有:
(1)依靠人的視覺觀察溶液顏色突變的目視法;
(2)依靠觀察電流表偏轉(zhuǎn)突變至一定值并穩(wěn)定一段時間如60秒作為滴定終點(diǎn)的永停終點(diǎn)法(硬件滴定);
(3)以永停終點(diǎn)法又稱為死停終點(diǎn)法(dead stop end-point method)為基礎(chǔ),微機(jī)自動控制的軟件滴定三種法。
4.滴定試劑的發(fā)送頭的結(jié)構(gòu)與位置也是滴定誤差的一個非常重要的因素。
5.在滴定時攪拌要均充分且均勻。
6.在進(jìn)樣時,要防止注射器頭受外界的污染而影響測定結(jié)果,同時要防止進(jìn)樣時樣品的損失。
7.休試劑瓶進(jìn)氣口要安裝干燥器,以防止試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度下降造成嚴(yán)重的測定誤差。
8.在進(jìn)行休滴定過程中,有時會出現(xiàn)借終點(diǎn)現(xiàn)象,也就是提前到達(dá)終點(diǎn),造成測定結(jié)果偏低。特別在測定低濃度含水量的樣品時影響更大,甚至無法進(jìn)行測定。這主要是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為碘,從而減少了試劑的耗用量。太陽光也會明顯地促進(jìn)氧與碘離子的氧化反應(yīng),對試劑要采取避光措施。另外試劑的組成和操作環(huán)境對這個反應(yīng)的速度有一定的影響。
9.休法測水反應(yīng)中會生成硫*酸,當(dāng)它的濃度高于0.05%時可能發(fā)生逆反應(yīng),影響測定結(jié)果。因此在測定過程中要注意到試劑和滴定底液中是否有足夠的吡啶和甲醇量。
10.在用休法測定試樣含水量時,要注意被測定的試樣中是否有能與休試劑生成水的物質(zhì)。
11.能被碘還原者,如硫醇和硫化氫等能被碘還原使水分析結(jié)果偏高。可以用烯烴進(jìn)行加成反應(yīng)除去。
12.能將碘化物氧化為碘者,本身被還原為氫醌。如無機(jī)化合物的過氧化物、鉻酸鹽、二價銅和三價鐵鹽等能產(chǎn)生這樣的反應(yīng),使測定產(chǎn)生誤差。
13.一些弱的含氧酸鹽、如碳酸鹽、硼酸鹽主要與HI反應(yīng)生成水干擾測定。而無機(jī)酸和酸性氧化物不干擾測定。氨利用休試劑直接滴定時會形成碘化氮,可以在滴定前加過量的醋酸以消除這種擾。
14.氯化鐵和試劑中包含的活性氯,如二氯異氰酸鹽可以被休試劑中的HI所還原,這種干擾可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液預(yù)處理試樣加于消除。
15.硅烷醇和休試劑也有定量反應(yīng),這種干擾可通過使用高分子醇和吡啶稀釋來防止。